第二，组织声援上海五卅运动。1925年5月帝国主义者在上海制造了震惊中外的五卅惨案。中国共产党中央委员会决定由瞿秋白、蔡和森、李立三、刘少奇等组成行动委员会，具体领导、组织上海全市工人罢工、市民罢市、学生罢课，抗议帝国主义屠杀中国人民。6月5日，中共中央发表《中国共产党为反抗帝国主义野蛮残暴的大屠杀告全国民众书》，指出“ 全上海和全中国的反抗运动之目标，决不止于惩凶、赔偿、道歉等”，  “应认定废除一切不平等条约，推翻帝国主义在中国的一切特权为其主要目的”。

五卅惨案的消息传到广州后，中国共产党广东区委立即召开区执行委员会会议，黄居仁参加了会议，在会议上发表r要坚决支持上海工人斗争，反对帝国主义的建议。会议决定中共广东区委与共青团广州地委联合成立一个临时委员会，作为发动广东工农民众，支援上海工人反帝斗争的临时指挥机构，领导在全市开展反对帝国主义运动，并对这次反帝国主义运动进行了具体安排。5月31日晚，中共广东区委召开广州市区共产党员、共青团员大会，报告了广东的时局及五卅惨案的经过，宣布中共广东区委与共青团广州地委联合成立临时委员会，领导这次斗争。并决定由临时委员会联络中华全国总工会、广州工人代表会、广东省农民协会、广州商民协会、广州市学联会、青年军人联合会6个团体发起，于6月2日举行示威大巡行，声援上海工人阶级的反帝斗争。黄居仁作为中共广东区委青年运动委员会书记，共青团广州地委组织部主任，参加了l临时委员会的领导工作。

黄克当时在广宁指导农民运动，根据黄居仁的建议，经中共广东区委同意，回广州市配合黄居仁进行工作。为了发动工人、学生、市民参加反对帝国主义的斗争，黄居仁和黄克领导青年运动委员会的成员和共青刚广州地委的成员分别到广州各大学、中等专业学校和新学生社、青年农工社等社会团体进行发动和组织学生参加活动。  6月2日，广州各界群众近万人在文明路广东大学操场举行“援助沪案示威大会”，由共产党员黄学增主持，罗亦农代表中国共产党发表演说。黄居仁代表共青团在大会上发表了演说，义正词严的痛斥了日本帝国主义压榨中国工人，枪杀中国工人的罪行，日本、英国帝国主义制造五卅惨案的罪行，号召中国人民团结起来，向帝国主义讨还血债，把帝国主义赶出中国，推翻帝国主义的走狗——反动的北洋军阀的统治。大会向全中国人民、日本人民、全世界人民发出通电，号召开展抵制英、日货等活动。会后临时委员会领导举行游行示威，沿途散发传单，高呼“打倒帝国主义！”“援助上海工人、学生！”  “工学携手打倒军阀！”等口号，对帝国主义者在上海屠杀中国人民表示了强烈的义愤和抗议。在广东临时委员会的组织下，广东各城镇的学生和群众也先后举行了集会和示威游行，参加人数共达50万之多。