黄居仁离开广东省立第一甲种工业专科学校后，在中国共产党广东区委和社会主义青年团广州地委的安排下，到社会主义青年团广州地委机关工作，专门做青年运动和学生运动工作，成为一名职业革命者。1924年 10月7日，中国社会主义青年团中央在听取瞿秋白关于广东社会主义青年团组织情况和学生运动的情况汇报后，为了对广州社会主义青年团实行统- -领导，决定撤销社会主义青年团广州地委，由社会主义青年团广东区委兼社会主义青年团广州地委的工作。并且派陈延年以社会主义青年团中央特派员的身份南来广州，参与领导社会主义青年团广东区委的改组工作。陈延年到广州以后，社会主义青年团广东区委安排黄居仁协助陈延年工作。黄居仁带陈延年深入到已经成立社会主义青年团支部的各个学校、工厂、码头进行调查研究。陈延年与黄居仁一起和青年团团员交谈，向青年团员宣传马克思主义，教育他们树立共产主义理想，了解他们的工作、学习、生活要求，并且帮助解决工作中的问题，解决生活上的实际困难。在配合陈延年工作中，由于黄居仁对广州地区社会主义青年团工作比较熟悉，又有一定的马克思主义理论水平，工作能力和组织能力比较强，并且能够联系青年学生和青年工人，深得陈延年重视和喜欢，认为应该对黄居仁委以重任，让其在革命工作中锻炼成长。

1924年11月5日至12日，社会主义青年团广东区第三次代表大会在广州召开，大会总结了社会主义青年团广东区第二次代表大会召开以来五个多月的工作，青年团中央特派员陈延年在会议上做了重要讲话，对社会主义青年团广东区委的工作进行了充分肯定，并且根据社会主义青年团中央的决定，对广东青年团的工作做出指示，提出建立新的青年团广东区委及人选的建议。参加会议的代表经过认真讨论，-致同意接受社会主义青年团中央关于暂时撤销青年团广州地委的训令，同意青年团中央特派员陈延年关于青年团广东区委人选问题的提议。选举刘尔崧、杨石魂、沈厚望、黄居仁、周文雍、郭寿华、赖玉润7人为社会主义青年团广东区委委员兼青年团广州地委委员;选举蓝裕业、彭月经、黄学增、韦启瑞、邹师贞为社会主义青年团广东区委候补委员兼社会主义青年团广州地委候补委员。11月13日， 社会主义青年团广东区委召开全体委员和候补委员会议，选举刘尔崧为秘书(由委员长改称)，黄居仁负责组织工作，杨石魂负责宣传工作，沈厚堑负责农工工作，郭寿华负责学生工作。从此，黄居仁成为广东社会主义青年团的领导人之一，走上了革命的领导岗位，为国民革命，为中国人民的解放事业忘我工作。