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1921年黄居仁考取座落于广州西村的“广东省立第一甲种工业学校(简称“甲工”)织染科就读。“甲工”是公费学校,学生多为贫苦的农家子弟。而“甲工”又是当时广东唯一的工业学校,鉴于此,便成了当局安插官僚政客的场所。他们在校循私钻营,引起广大师生强烈不满。在校时,黄居仁与该校进步学生阮啸仙、刘尔崧、张善铭、周其鉴等来往甚密,在他们进步思想影响下,开始接触马克思主义,并积极参加校内外反帝反军阀斗争(因而当时有红色“甲工”称号)。1923年秋黄居仁加入“广东新学生社”,并成为该社干员。同年8月22日他在中共中央机关报《响导》周报(第37期)发表“打倒军阀”一文,列举北洋军阀封闭京汉铁路总工会,大肆屠杀工人的罪行。言简意赅,铿锵有力。他向广大国民呼吁:“卖国殃民的北洋军阀,是国人之所同嫉,天地之所不容,应一致下一个尔死我活的决心来打倒北洋军阀!”然而,把持校务的官僚政客十分害怕学生的革命活动,甚至不准学生“与闻政事,加入政党,干涉诉讼”和“任报界访员”等诸多规定与刁难。1924年校方又抛出一个“陆军团”,由校长(肖冠英)兼团长,引起学生强烈不满。经黄居仁和周文雍等进步学生查实,这一制度广州所有中等以上学校曾所未有,故向省署和省教育委员会揭发、批评校方搞军事独裁教育。同时,黄居仁与周文雍等还揭露了校长贪污校款等肮脏行径。于是,惹得校长恼羞成怒,竞以“好惹是非,无心求读,不堪造就”为由,开除了黄居仁、周文雍等的学籍。从此,居仁专职从事广东青年运动。1924年11月当选为团粤区委组织部部长。